"Úkol: Stanovení Cl- podle Woldharta (nepřímé stanovení)

Pomůcky: Byreta kohoutová, titrační baňka, pipeta nedělená (25 a 50 ml), odměrná baňka (250 ml), Erlenmayerova baňka, filtrační aparatura (filtr s modrou páskou).


Chemikálie: Zásobní roztok Cl- (zadané množství 20 ml), NH4Fe(SO4)2, AgNO3 (c = 0,0195 mol/l), KSCN (c = 0,0204 mol/l), HNO3 (c = 4 mol/l)

Princip: K podílu zásobního roztoku Cl- se přidá známý nadbytek odměrného roztoku AgNO3. Po okyselení se nespotřebovaný AgNO3 titruje odměrným roztokem KSCN na indikátor NH4Fe(SO4)2. Výsledky bývají větší než u přímého stanovení vlivem větší rozpustnosti

AgCl↓než AgSCN↓. Chybě lze zabránit filtrováním AgCl↓ a stanovením AgNO3 ve filtrátu, nebo přidáním nitrobenzenu, který pokrývá AgCl↓, a proto ji oddělí od vodné fáze.

Ag+ (n1) + Cl-(n2) nadbytek → AgCl (bílá ↓)

Ag+ nespotřebovaný SCN-(n3) → AgSCN (bílá↓)

KSCN + Fe+ → [Fe(SCN)6]-3 červený komplex – v bodu ekvivalence



Postup práce:

1. Zadané množství vzorku jsem odpipetoval do 250 ml odm. b. a doplnil po rysku destilovanou vodou.
2. Z tohoto množství jsem odpipetoval 25 ml vzorku do Erlenmayerova baňky a přidal pipetou 50 ml AgNO3 a okyselil 10 ml HNO3.
3. Baňku jsem uzavřel a promíchal, pak jsem směs zfiltroval filtrem s modrou páskou do titrační baňky, do které jsem následně přidal 2 ml indikátoru.
4. Titroval jsem do trvalé změny zbarvení. (v tomto příp. z bílého na růžové).
5. Stanovení jsem provedl 3krát a výsledky otestoval Q a L testem.

Výpočty:

MCl-…..35,45 g/mol
Fzř…….250/25 = 10….poměr zásobního roztoku a odpipetovaného množství k práci
cAg+ = 0,0195
VAg+ = 0,05 l
cSCN- = 0,0204 mol/l


n2 = n1+ n3
n = M/m
n = c .V
mCl- = (cAg+ . VAg+ - cSCN- . VSCN-) . MCl . Fzř

pozn.: hmotnost chloridů vypočítám ze známého vztahu látkových množství reagujících látek; vím, že látkové množství AgNO3, který je zde v nadbytku, je rovno součtu látkových množství reagujících chloridů a spotřebovaného KSCN."

Střední průmyslová škola chemická akademika Heyrovského a Gymnázium, Ostrava, příspěvková organizace, Ostrava - Zábřeh, Práce obsahuje malou tabulku.

PRÁCE BYLA UVOLNĚNA BEZ NÁROKU NA HONORÁŘ